油中顆粒數(shù)及尺寸分布測量方法
(自動顆粒計數(shù)儀法)
下篇
五、儀器的校準
每隔六個月或更換傳感器元件時,應用校準液按如下程序校準自動顆粒計數(shù) 儀。
5.1 噪音電壓峰值的測
5.1.1 選擇合適的清潔液循環(huán)清洗儀器管路及傳感器,并*干燥。
5.1.2 調(diào)節(jié)計數(shù)儀1#門限值到0.40A。其余通道調(diào)整到大于或等于100B。
5.1.3 將“時間取樣”鍵按下(儀器上如沒有時間取樣器,使用秒表計時),并將取 樣時器為30s。
5.1.4 將“計數(shù)方式”選擇開關置于“計數(shù)”位置。
5.1.5 按下“啟動”開關,30s后觀察通道1的顯示計數(shù)是否為30±5,如計數(shù)大 于或小于30±5,則增加或減小門限值,使計數(shù)達到要求。
5.1.6 重復計數(shù)三次以上,顯示值均要滿足30±5,如重復性不好,應重復5.1.1~ 5.1.6款步驟,直到滿足要求為止。
5.1.7 記錄該門限值作為儀器的噪音電壓峰值。
5.2 校準通道門限值
5.2.1 按儀器說明書“校準變動表”所列的值或前次校準的門限值,調(diào)節(jié)各通道門 限值,不需校準的通道門限調(diào)節(jié)到電壓值。
5.2.2 充分搖動校準液,然后將其置于超聲浴中振蕩(約3min),使氣泡逸出,擦干 樣品瓶外部后,置于儀器壓力腔中,開動攪拌器。
5.2.3 選擇“體積取樣”方式,開啟儀器,調(diào)節(jié)流量到所用傳感器的額流量。
5.2.4 開始計數(shù),若計數(shù)結果與校準液給值不符,則調(diào)節(jié)通道門限值,使每個通 道計數(shù)與給值的誤差在“校準變動表”允許的誤差范圍內(nèi),重復計數(shù)3~5次,記 錄各通道門限值。
5.2.5 用合適的清潔液將儀器管路沖洗干凈。
5.2.6 繪制校準曲線
5.2.6.1 在雙對數(shù)坐標紙上,以顆粒尺寸為橫軸,以門限值(見5.2.4條)減去噪 音電壓峰值(見5.1.7條)為縱軸繪制一條直線,該直線為無噪音理想校準線。
5.2.6.2 在無噪音理想校準線上取若干粒徑的門限值,分別加上噪音峰值,再將這 些點標繪在雙對數(shù)坐標紙上,并連接各點得到該傳感器的校準曲線(注意小門限 值必須高于噪音電壓峰值0.20A)。
六、 油樣測量步驟
6.1 打開儀器的電源開關,使儀器預熱約10min。
6.2 儀器標 在傳感器校準曲線上找到與所需粒徑(一般為5.15,25.50,100μ m)相對應的門限值,并按粒徑大小依次調(diào)整到各通道上。
若被測的污染顆粒與校準液顆粒形狀不一致,則應將粒徑乘以相應因子。例 如,被測污染顆粒為非球形,而校準液顆粒為球形,則應乘以因子1.54;反之, 則除以1.54。
注:根據(jù)遮光原理工作的儀器,是將粒子的遮光面積折算為圓的直徑計數(shù)的。 校準用非球形AC粉塵與球形粒子具有相同的遮光面積時,AC粉塵的大直徑比 球形粒子直徑大1.54倍。
6.3 油樣的準備
6.3.1 先目測油樣已被污染,雜質(zhì)顆粒過大時,不應進行測量,否則大顆粒會堵 塞傳感器。
6.3.2 若油樣中含有游離狀水,加入適量清潔劑異丙醇使油樣透明。
6.3.3 充分搖動油樣,然后將其置于超聲浴中振蕩(約3min),使氣泡逸出。
6.3.4 將油樣瓶取出擦干外部后,置于儀器壓力腔中,開動攪拌器,使污染顆粒均 勻懸浮,但不得產(chǎn)生氣泡。
6.4 選擇自動顆粒計數(shù)儀的“計數(shù)方式”、“計數(shù)”或“差數(shù)”。選擇“體積取 樣”(或“時間取樣”)10~100mL。
6.5 啟動儀器,調(diào)節(jié)取樣泵的氣壓使取樣流量達到傳感器的額流量。
6.6 開始計數(shù),每個油樣至少重復計數(shù)三次。如果油樣的顆粒濃度超過了傳感器允 許的極限值時,報警燈將閃亮,此時應稀釋油樣后,重新脫氣、測量。選擇稀釋液 要與被測油樣互溶,但不能溶解或凝聚油樣中的污染顆粒,礦物油選擇石油醚,磷 酸酯;抗燃油選擇甲苯為宜。
如果被測油樣的粘度過大,進入儀器傳感器的油達不到額流量時,應選擇合 適的稀釋液稀釋,降低油的粘度。稀釋液的量應維持在少,以免影響測量誤差。 也采用適當加熱的方法降低油粘度。
6.7 停止測試,取下試瓶,倒掉殘液,用合適的清潔液清洗取樣瓶,并沖洗儀器管 道及傳感器通道。
七、計算
測量結果由下式計算
C=C x (100/V) x (VA+VB)/VA
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式中 c——每100mL被測油樣中顆粒數(shù)量;
C——幾次平行測量結果平均值;
V——每次測量進樣體積,mL;
VA——油樣體積,mL;
VB——稀釋液體積,mL。
八、試驗報告
在試驗報告中應注明樣品名稱,計數(shù)儀型號、傳感器型號、校準物、校準日期、 流量,每次計數(shù)體積、稀釋比例等。顆粒數(shù)應分別按幾個尺寸范圍(如>5μm, >15μm,>25μm,>50μm,>100μm)報告。
九、度
重復性 三次平行測量中大于5μm顆粒的大相對誤差為±2%。
十、結果判斷
測量結果較前次有明顯增大時,如果是電氣設備用油,則應結合油中溶解氣體 分析和金屬含量測進行跟蹤分析,查找原因;如果是汽輪機油,則應分析是由外 界污染還是由磨損引起的。
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